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超临界石油醚干燥和超临界二氧化碳干燥在制备有机和炭气凝胶中的比较研究

张睿 , 詹亮 , 孟庆函 , 梁晓怿 , 吕春祥 , 李开喜 , 凌立成

新型炭材料 doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2004.01.002

热固性酚醛树脂-羟甲基三聚氰胺经历聚合反应、溶胶-凝胶、超临界干燥和裂解过程生成了有机和炭气凝胶.比较了超临界石油醚干燥(240 ℃、6.0 MPa下1 h)和超临界二氧化碳干燥(60 ℃、10.0 MPa下7 d)在制备有机和炭气凝胶过程中的作用.结果发现:超临界石油醚干燥时间比超临界二氧化碳的显著短,虽然前者制备的有机气凝胶的BET比表面和中孔孔容比后者小,但前者制备的有机气凝胶在热裂解过程中的热稳定性比后者好,因此,超临界石油醚干燥制备的炭气凝胶的BET比表面和中孔孔容均比超临界二氧化碳的大.超临界石油醚干燥可以替代超临界二氧化碳干燥来制备炭气凝胶.

关键词: 有机气凝胶 , 炭气凝胶 , 超临界干燥 , 孔隙

苯酚-间甲酚-糠醛基炭气凝胶的制备及微结构控制

龙东辉 , 张洁 , 杨俊和 , 胡子君 , 李同起 , 成果 , 张睿 , 凌立成

新型炭材料

以苯酚、间甲酚和糠醛为原料,在正丙醇溶剂中以盐酸为催化剂经溶胶-凝胶过程合成了醇凝胶,直接超临界正丙醇干燥得到有机气凝胶,在氮气保护下裂解制备出富含中孔的炭气凝胶.用IR、N2吸附、SEM、TEM等表征气凝胶的结构特征,考察了问甲酚苯酚摩尔比对凝胶结构的影响.结果发现:提高间甲酚的含量能够增强聚合物的交联密度,减小聚合物与溶剂的相溶性,缩短相分离时间,有利于得到较小的纳米颗粒和孔径的炭气凝胶.所制得的炭气凝胶平均中孔孔径随间甲酚含量的增加从47 nm逐渐减小至13 nm,BET比表面积和中孔孔容在m-C/P=0.33时达到最大值.

关键词: 炭气凝胶 , 溶胶-凝胶法 , 超临界干燥 , 密度 , 孔隙

溶胶-凝胶一釜法Al2O3-C杂化气凝胶的合成和表征

张睿 , 蒋宁 , 段晓佳 , 金双玲 , 金鸣林

新型炭材料 doi:10.1016/S1872-5805(17)60122-7

用Al(NO3)3·9H2O 作为Al2O3 源,间苯二酚-糠醛为碳源,环氧丙烷为凝胶促进剂,通过溶胶-凝胶方法一釜合成了湿凝胶,并经超临界正己烷干燥和碳化制备了Al2O3-C 杂化气凝胶. 研究了Al2O3含量、间苯二酚-糠醛浓度和环氧丙烷/铝摩尔比对所合成的杂化气凝胶孔隙性质的影响.结果表明,此杂化气凝胶均为中孔结构,其平均孔径小于20 nm,Al2O3属于γ-型结构但X射线衍射峰很宽.杂化气凝胶在Al2O3含量小于5.31 wt%和间苯二酚-糠醛浓度为10 g/mL时可形成整体块状.在其他条件相同的情况下,中孔孔容、BET比表面、外表面积和中孔孔径随环氧丙烷/铝摩尔比增加而增大.制备过程中凝胶的体积收缩率和炭化收率随Al2O3含量增加而增大,但密度随Al2O3含量增加在4.93 wt%处达到最大.中孔孔容和孔径以及外表面积在环氧丙烷/铝摩尔比为5和6时随间苯二酚-糠醛浓度增加而减小,而在环氧丙烷/铝摩尔比为4时随间苯二酚-糠醛浓度增加而增大.

关键词: 氧化铝-碳杂化气凝胶 , 溶胶-凝胶 , 超临界干燥

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